Nem csak veszek, hanem saját magam is előállítok vegyszereket, főleg szervetlen sókat (pl. ammónium-klorid, nátrium-nitrát stb.). Előnye: tapasztalatot, élményt szerzek, és így olcsóbbak, mintha boltban venném meg őket. Hátránya az, hogy talán nem lesz olyan jó minőségű az előállított termék.
A sókat kikristályosítani általában műanyag margarinos dobozban szoktam, vagy néha nagyobb Petri-csészében.
|
1.) Ammónium-nitrát műtrágyát tisztítottam, s közben érdekes dolgok történtek:
Nyersanyagok: ammónium-nitrát
2010 szeptemberének elején szennyezett ammónium-nitrátot tisztítottam meg (műtrágyából vettem; már el volt folyósodva, gondoltam megtisztítom). Amikor már forró volt az oldat, egy furcsa, kissé büdös barna színű anyag rakódott le a főzőpohár oldalára, amit hígított sósavval könnyen el tudtam távolítani. Vajon mi lehetett az? Mi lehet még az ammónium-nitrát tartalmú műtrágyában a hatóanyagon kívül, ami melegítésre kiválik az oldatból (nem a mészkőre gondolok, de szerintem az sincs benne, mert nem lett zavaros az oldat.) Akkor hogy is van ez? Kevernek, vagy nem kevernek mészkövet az ammónium-nitráthoz? Vagy csak azért nem észleltem, mert lerakódott a vödör aljára, amiből magát az ammónium-nitrátot vettem? Érdekes kérdések...
Ammónium-nitrát oldatban: NH4NO3 → NH4+ + NO3- |
2.) Ammónium-szulfátot állítottam elő
Nyersanyagok: szalalkáli (=ammónium-hidrogén-karbonát), ammónium-hidroxid, akkumulátorsav (kb. 37 %-os kénsavoldat)
Először kiszámoltam, hogy 40 g (2 csomag) szalalkáli mennyi kénsavval reagál, ezek után kimértem a szalalkálit, majd óvatosan, kis részletekben hozzáadtam a kimért térfogatú kénsavhoz. Az oldat pH-ellenőrzése után beállítottam a kémhatást ammónium-hidroxiddal kb. 7-esre. A sót kikristályosítottam, és kész!
Reakcióegyenlet: 2 NH4HCO3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2 H2O + 2 CO2↑
Vizsgálat: ha biztosak akarunk lenni, hogy az előállított só ammónium-szulfát, a következő vizsgálatokat végezhetjük el vele: a szilárd sóra pár csepp tömény NaOH-oldatot öntünk, és gyengén melegítjük azt. Ammóniaszagot kell éreznünk. Ezzel az ammóniumiont (NH4+) mutattuk ki, ez lúg hatására ammóniává alakul. Ha a só oldatához 5%-os bárium-klorid oldatot öntünk, az oldat megzavarosodik, mivel szulfátion volt az oldatban. Bárium-szulfát keletkezik, ami nem oldódik vízben. Nagyon csekély mennyiségű szulfátion is kimutatható ezzel a reakcióval.
|
3.) Ammónium-kloridot állítottam elő
Nyersanyagok: szalalkáli (=ammónium-hidrogén-karbonát), ammónium-hidroxid, sósav
Kiszámoltam hogy 20 g (1 csomag) szalalkáli mennyi sósavval reagál, ezek után kimértem a szalalkálit, majd egy olyan lombikba tettem, ami egy Petri-csészében van. Azért kell a csészébe rakni a lombikot, mert ha kifutna az oldat, nem megy kárba az sem. Óvatosan, kis adagokban 20%-os sósavat adtam hozzá (először persze ki kellett számolnom, hogy 20 g szalalkálival hány g sósav reagál), majd felforraltam, töményítettem az oldatot, ha kellett, a megfelelő pH-ra állítottam be ammónium-hidroxiddal. Kikristályosítottam a sót, és kész! Lehet, hogy kissé sárga színű lesz az anyag, ez szennyezésre utalhat.
Reakcióegyenlet: NH4HCO3 + HCl → NH4Cl + H2O + 2 CO2↑ |
4.) Tetraammin-réz(II)-szulfát kristályokat állítottam elő
Nyersanyagok: réz-szulfát, ammónium-hidroxid (tömény), etil-alkohol (50 és 96 v/v%-os), víz
Réz-szulfát és ammóniaoldat reakciójában mélykék színű [tetraammin-réz(II)]-ion állítható elő.
A réz-szulfát vizes oldatából ammónium-hidroxid hatására először réz(II)-hidroxid válik le:
Cu2+ + 2 OH- → Cu(OH)2
Ami egy kék csapadék, mely az ammónium-hidrogén feleslegében oldódik:
Cu(OH)2 + 4 NH3 → Cu[(NH3)4]2+ + 2 OH-
Az oldékonyságot alkohollal lehet csökkenteni, ekkor kikristályosodhat hosszú, tűs kristályok formájában a tetraammin-réz(II)-szulfát.
Mivel nekem csak 5%-os ammónium-hidroxidom van, ezért sokat kell belőle használni - kevesebb vizet.
Kb. 30 g réz-szulfátot oldjunk fel melegítés közben vízben, hogy telített legyen az oldat. Az oldatot gyorsan hűtsük le. Eközben kiválik a réz-szulfát nagy része, de ez nem baj.
Az ammóniaoldatot hozzáöntjük a réz-szulfát oldathoz, úgy hogy a keletkező csapadék feloldódjék, és még kb. 30% feleslegben legyen az ammónia. Ha nem tiszta az oldat, adjunk még hozzá ammónium-hidroxidot. Hűtsük le.
A hideg oldathoz nagyon óvatosan üvegbot mellett az edény falán végigcsurgatva kb. 2 cm-es rétegben 50%-os alkoholt rétegezzünk, majd erre is. kb. ugyanannyi tömény alkoholt.
Az oldatot óraüveggel letakarva, rázkódásmentes helyen néhány napra félretesszük. Az oldékonyságot csökkentő alkohol csak lassan, diffúzió révén keveredik az oldattal, így anyagunk oldékonysága lassan csökken.
Ennek következtében - éppen úgy, mint a forró oldatok lassú kihűlése során - jól fejlett, ménykék színű kristályokat kapunk. A kristályokat szűrjük, 40 csepp tömény alkohollal lemossuk. Levegőn szárítjuk, majd jól záró edényben vagy kémcsőben eltesszük.
Sikerült! 2010. október 18-án meglestem az oldatot, az alkohol egy része már elkeveredett az oldattal, és sötétkék, kicsi, tű alakú kristályok képződtek. Még hagytam pár napot állni. |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
5.) Ammónia előállítása
Nyersanyagok: ammónium-nitrát, kristályos trinátrium-foszfát, esetleg kevés víz
Kimérünk 38,1 g kristályos trinátrium-foszfátot és 24 g ammónium-nitrátot, összekeverjük, majd belehelyezzük egy lombikba, amit olyan gumidugóval zártunk le, amiben egy gumicső van. Kevés vizet is adhatunk a keverékhez. Óvatosan, állandó mozgatás közben melegíteni kezdjük a lombikot, és a gumicsőből kiáramló ammóniát fenolftaleint tartalmazó vízbe vezetjük. A kristályos trinátrium-foszfát megolvad, ez az ammónium-nitrátból ammóniát szabadít fel.
Reakcióegyenlet: 3 NH4NO3 + Na3PO4 → 3 NaNO3 + H3PO4 + 3 NH3 ↑
Vigyázzunk a következőkre:
-
ha abbahagytuk a melegítést, ne hagyjuk a gumicsövet a vízben, hanem vegyük ki azonnal, mert a lombik beszívhatja a vizet, és a hideg víztől esetleg el is törhet!
- óvatosan, egyenletesen melegítsük a lombikot |
6.) Nátrium-formiát előállítása
Nyersanyagok: hangyasav, vízmentes szóda
Kimérünk külön főzőpohárba 53 g vízmentes szódát és 55 g 90 w/w%-os hangyasavat. A szódához öntjük kis részletekben, állandó kavargatás mellett a hangyasavat. Melegíthetjük is óvatosan, de vigyázzunk, mert a hangyasav hozzáadásakor erős gázfejlődés léphet fel. Ajánlott a magas főzőpohár (400-600 ml-es) használata! Majd, ha lejátszódott a reakció, betöményítjük az oldatot; ekkor eltávozik az összes szén-dioxid.
Reakcióegyenlet: 2 HCOOH + Na2CO3 → 2 HCOONa + H2O + CO2 ↑
Vigyázzunk a következőkre:
- a tömény hangyasav nagyon maró hatású, vigyázzunk!
- az erős gázképződés miatt óvatosan, kis részletekben (egyszerre max 4-5 ml-nyit)
adjunk a hangyasavból a szódához. |
7.) Nátrium-hidroxid (oldat) előállítása
Nyersanyagok: kalcium-hidroxid (porrá oltott mész), vízmentes szóda, víz
Kimérünk 53 g vízmentes szódát, feloldjuk kb. 150 ml vízben melegítéssel, ha nem oldódna fel az összes, adhatunk még hozzá vizet. Közben kimérjük a kalcium-hidroxidot is: 37 g-ot. Kis részletekben elkeverjük a kalcium-hidroxidot kb. 50 ml vízzel, majd, ha tökéletesen elkeveredett, hozzáöntjük a forró szódaoldatot. Jól megkavarjuk, majd ülepedni hagyjuk. Az ülepedés akár több órát is igénybe vehet. Ha jól leülepedett a csapadék, ami nem más, mint kalcium-karbonát, az oldat tisztáját óvatosan egy fecskendő segítségével "kiszivattyúzzuk", ezt leszűrjük, és a tiszta oldatot - amely majdnem tiszta NaOH-oldat - műanyag flakonba öntjük. A kalcium-karbonát csapadék tartalmaz még NaOH-ot, ezért öntsünk még vizet a csapadékra, keverjük meg, hagyjuk ismét ülepedni, majd az előbbi módon egy főzőpohárba szűrjük az oldatot. Ez a NaOH-oldat már hígabb lesz, ezt egy másik üvegbe önthetjük. Az első oldat kb. 40 w/w%-os (attól függ, mennyi vizet használtunk). Az oldat tartalmazhat Ca(OH)2-t is, ha azt esetleg túladagoltuk; ha viszont a szódát adagoltuk túl, akkor karbonátionokat fog tartalmazni. Ha pontosan kimérjük a nyersanyagokat és a kalcium-karbonátot jól kiszűrjük, akkor elég tiszta NaOH-oldathoz jutunk. Előfordulhat viszont, hogy a szűrlet egy idő után zavaros lesz, de ez nem baj. Régen így gyártottak NaOH-ot.
Reakcióegyenlet: Ca(OH)2 + Na2CO3 → CaCO3 + 2 NaOH
Vigyázzunk a következőkre:
- a keletkező NaOH nagyon maró hatású!
- ha lehet, minél gyorsabban dolgozzunk, az ülepítést pedig legalább úgy végezzük,
hogy lefedjük valamivel az edényt, mivel a tömény NaOH-oldat könnyen vesz fel CO2-ot a levegőből
- az üveget - ha legetséges - színültig töltsük, és jól záró dugóval zárjuk le - megintcsak a CO2 miatt
- nem ajánlott a tömény oldatot üvegben tárolni, mivel károsíthatja azt |
8.) Kálium-szulfát előállítása
Nyersanyagok: kénsav (37 w/w%-os), kálium-piroszulfit ("borkén"), kevés víz
Lemérünk 22,2 g kálium-piroszulfitot (K2S2O5), beleszórjuk egy magas főzőpohárba, majd hozzáöntük részletekben 26,5 g 37 w/w%-os kénsavoldatot. Ha szükséges, közben vízzel hígítjuk az oldatot.
NAGYON FONTOS, hogy az előállítást a szabadban végezzük, mert kén-dioxid keletkezik, amely mérgező, és ingerlő gáz - már kis mennyiségben is! Ha teljesen feloldódott a borkén a kénsavban, ki kell űzni az oldatból a kén-dioxidot. Ezt melegítéssel tehetjük meg, de ezt is mindenképp legalább nyitott ablak mellett végezzük! Ha az összes SO2 eltávozott (óvatosan megszagulhatjuk), leszűrjük az oldatot. Tiszta oldatot kell kapjunk. Ezt konvektorra, vagy más meleg helyre téve, a víz elpárolgása után visszamarad a kálium-szulfát.
Reakcióegyenlet:
K2S2O5 + H2SO4 → K2SO4 + H2O+ 2 SO2↑
Vizsgálat: a só tartalmazhat még nyomokban piroszulfitot. Meggyőződhetünk arról, hogy a kálium-piroszulfit teljes mennyisége átalakult szulfáttá, ha híg savas kálium-permanganáthoz adunk egy picit belőle. A lila oldatnak nem szabad elszíntelenednie. Ekkor biztosak lehetünk abban, hogy tiszta K2SO4-ünk van. A kitermelés hatásfoka kb. 85%, így kb. 15 g kálium-szulfát nyerhető, ezekből a mennyiségekből. |
 |
 |
 |
9.) Magnézium-szulfát tisztítása
Nyersanyagok: kristályos magnézium-szulfát, desztillált víz
A kereskedelemben kapható keserűsó nevű műtrágya nem más, mint kristályos magnézium-szulfát (magnézium-szulfát heptahidrát, MgSO4 * 7 H2O). Ez egy kicsit szennyezett volt, így gondoltam megtisztítom. A sót feloldottam meleg vízben, majd hagytam lehűlni az oldatot, pár nap múlva gyönyörű kristályok jelentek meg a főzőpohár alján. A folyadékot leöntve, megszárítottam a kristályokat. A keletkezett krsitálykák kicsik, szép oszlopos alakúak és átlátszóak. Kb. 1 mm vastagságú egy kristály. Íme a végeredmény: |
 |
|
|
Folytatás várható... |